FIB-SEM

ZEISS CrossBeam 550 — FIB-SEM

Na Inštitutu za kovinske materiale in tehnologije uporabljamo ZEISS CrossBeam 550, ki združuje vrstično elektronsko mikroskopijo (SEM) z usmerjenim ionskim snopom (FIB). Takšen sistem omogoča tako vrhunsko vizualizacijo površin kot tudi mikro- in nanostrojno obdelavo vzorcev, kar odpira nove možnosti za raziskave in razvoj naprednih materialov.

Ključne analitske tehnike:

• EBSD – Electron Backscatter Diffraction
  Sistem za določanje orientacije kristalnih zrn (Hikari Super Plus, EDAX), ki omogoča natančno analizo kristalnih struktur in tekstur v materialih.

• EDS – Energy Dispersive Spectroscopy
  Spektrometer Octane Elite (EDAX), ki zagotavlja hitro in zanesljivo elementno analizo pri različnih povečavah.

• SIMS – Secondary Ion Mass Spectrometry (HIDEN EQS-FIB SIMS 1000 probe)
  Integriran SIMS sistem, ki deluje neposredno skupaj s FIB-SEM, razširja zmogljivosti mikroskopa in omogoča najnaprednejše površinske in volumenske kemične analize.

EDS – Energy Dispersive Spectroscopy

Kaj omogoča EDS?
EDS (energijsko disperzijska spektroskopija) je metoda, ki temelji na detekciji značilnih rentgenskih žarkov, ki nastanejo ob obsevanju vzorca z elektronskim snopom. Naš sistem je opremljen s Octane Elite spektrometrom (EDAX) 70 mm², ki omogoča hitro in občutljivo elementno analizo.

Prednosti in zmogljivosti:

• Kvantitativna in kvalitativna analiza elementne sestave vzorcev.

• Elementno kartiranje v realnem času – vizualizacija razporeditve elementov na površini ali v prečnem prerezu.

• Zaznavanje elementov od berilija (Z=4) naprej, vključno z elementi v sledovih.

• Združljivost s FIB in EBSD – omogoča kombinirano analizo mikrostrukture in kemijske sestave.

• Hitra analiza večjih področij ali podrobna analiza posameznih nanostruktur.

EBSD – Electron Backscatter Diffraction

Kaj omogoča EBSD?
EBSD (difrakcija povratno sipanih elektronov) je metoda, ki omogoča natančno določanje kristalne strukture, orientacije in teksture v materialih. Na ZEISS CrossBeam 550 uporabljamo Hikari Super Plus kamero (EDAX), ki zagotavlja hitro in zanesljivo zajemanje podatkov tudi pri zahtevnih vzorcih.

Prednosti in zmogljivosti:

• Določanje orientacije kristalnih zrn in analiza teksture materialov.

• Identifikacija faz in kristalnih struktur z visoko prostorsko ločljivostjo.

• Možnost kartiranja mikrostrukture v 2D in 3D (v kombinaciji s FIB-om), kar omogoča razumevanje razvoja mikrostrukture med procesi, kot so deformacija, rekristalizacija ali fazne transformacije.

• Analiza velikosti in porazdelitve kristalnih zrn ter statistična obdelava podatkov.

Prednosti integriranega SIMS sistema:

• Programska oprema omogoča detekcijo elementov, specij in faz ter napredno obdelavo podatkov s 3D prikazi analiziranih področij.

• Lateralna ločljivost < 50 nm, kar omogoča natančno mapiranje kemičnih sestavin tudi v nanostrukturah.

• Globinska ločljivost < 20 nm, s čimer lahko izdelamo 3D globinske profile in raziskujemo sestavo v notranjosti vzorca.

• Detekcija elementov, specij in faz do 300 AMU, vključno z izotopi, kar omogoča celovit vpogled v kemično kompleksne materiale.

• Analize elementov v sledovih do ppm nivoja, kar je ključno za razvoj novih materialov in za raziskave, kjer že najmanjše koncentracije vplivajo na lastnosti.

Zakaj je kombinacija EBSD + EDS + SIMS tako pomembna?

Na enem sistemu imamo združene tri najpomembnejše analitske tehnike za raziskave kovinskih in anorganskih materialov:

• EDS nam pove kateri elementi so prisotni in kako so porazdeljeni,

• EBSD razkrije kako so zrna usmerjena in kakšna je njihova mikrostruktura,

• SIMS omogoča vpogled v elemente v sledovih, faze in izotope ter njihov 3D globinski profil.

Ta integracija omogoča našemu laboratoriju celovit pogled na materiale – od morfologije in mikrostrukture do natančne elementne in fazne analize – kar je redkost tudi na evropski ravni.