SEM

Vrstični elektronski mikroskopi (SEM) in FIB

Focused Ion Beam — Scanning Electron Microscope (FIB-SEM) ZEISS CrossBeam 550 z analitskimi tehnikami:

• Sistem za določanje orientacije kristalnih zrn (EBSD), (Hikari Super plus camera, EDAX)
• Energijsko disperzijski spektrometer (EDS) (Octane Elite, EDAX)
• SIMS HIDEN EQS-FIB SIMS 1000 probe

Tehnične specifikacije za SIMS sklopljen s FIB-SEM-om

SIMS aparat – integriran na FIB-SEM ZEISS CrossBeam 550, delujoč skupaj z vsemi analiznimi ostalimi tehnikami.

1. software primeren tako za detekcijo elementov/specij/faz, kot tudi za nadaljnjo obdelavo podatkov in izris 3D slik posnetih področij
2. lateralna resolucija <50 nm
3. globinska resolucija <20 nm
4. detekcija ne samo elementarnih vrhov ampak tudi specij/faz do 300 AMU
5. analiza elementov v sledovih do ppm
6. 3D globinski profili (omogočeno s programsko opremo)
7. detekcija izotopov glede na AMU

Večnamenski visoko zmogljiv “Thermal Field Emission” SEM. Vrstični elektronski mikroskop na poljsko emisijo – Thermal Field Emision SEM JSM-6500F z analitskimi tehnikami:

• Sistem za določanje orientacije kristalnih zrn (EBSD), OXFORD HKL Channel5  
• Energijsko disperzijski spektrometer (EDS), OXFORD EDS INCA ENERGY 450, INCA X-SIGHT LN2 tip detektorja 
• Valovno disperzijski spektrometer (WDS), OXFORD WDS INCA WAVE 700, 6 kristalov LSM200, LSM80, LSM60, TAP, PET LiF200

Vrstični elektronski mikroskop na poljsko emisijo JEOL JSM-6500F z EDS, WDS in EBSD analitskimi tehnikami


Elektronski mikroskop, zaradi posebne zasnove elektronske puške in neposredne postavitve kondenzorskih leč, zaradi katerih je zmanjšan sferičen odklon pri večjem toku na vzorec, omogoča povečave od 10 x do 500.000 x. 
 
Elektronski tok na vzorec je med 10^-12 A – 2 x 10^-7 A (200 nA), kar omogoča dobro ločljivo sliko tudi pri WDS in EBSD analizi. Največja ločljivost mikroskopa pri pospeševalni napetosti elektronskega curka 15 kV je 1,5 nm, pri 1 kV pa 5,0 nm. 
 
Elektronski mikroskop ima predkomoro preko katere vstavljamo vzorec v analizno komoro. Za vakuum analizne komore skrbijo rotacijska in dve difuzijski črpalki (1 x 10^-5 Pa, kolona pa se črpa z dvema ionskima črpalkama, ki dosežeta vakuum 2 x 10^-8 Pa. 
 
Slika v elektronskem mikroskopu lahko podajamo s sekundarnimi-SEI (SEI detektor) oziroma z odbitimi elektroni - BEI (solid state detektor). V SEI načinu dobimo značilne topografske podrobnosti, medtem ko v BEI načinu dobimo kompozicijsko sliko, kjer so različna področja svetlejša oziroma temnejša skladno z atomskim številom oziroma gostoto. 
 
Elektronski mikroskop nam omogoča poleg zelo ločljive elektronske slike tudi izvedbo mikrokemijske analize tako v točki, liniji oziroma upodobitev ploskovne porazdelitve kemijskih elementov. 
Na osnovi analize rentgenskih žarkov lahko z zelo hitro mikroelementno analizno metodo EDS določimo celoten energijski spekter v nekaj minutah. Lahke elemente oziroma elemente v sledovih pa lahko mnogo natančneje določimo z WDS mikroelementno analizo, kjer s pomočjo šestih različnih kristalov in ob pomoči standardov lahko analiziramo elemente od Be do U. Natančnost WDS analizne metode je za red velikosti boljša kot EDS metode predvsem zaradi boljšega razmerja analiziranega signala proti ozadju spektra. Poleg tega lahko ob pomoči EBSD analizne tehnike določimo tudi kristalno strukturo materiala in njegovo orientacijo v prostoru – teksturo.