J2-1729 Nova biorazgradljiva Fe-Mn zlitina izdelana z konvencionalnim postopkom in s postopkom dodajnih tehnologij s prilagojeno biorazgradljivostjo

Projekt koordinira Inštitut za kovinske materiale in tehnologije (IMT). Projektna skupina, ki izvaja projekt  vključuje raziskovalce z naslednjih institucij:

• Inštitut za kovinske materiale in tehnologije (IMT)
• Fakulteta za strojništvo, Univerza v Ljubljani (FS UL)
• Biotehniška fakulteta, Univerza v Ljubljani (BF UL)

Vodja projekta: 10842 – Matjaž Godec

Obseg efektivnih ur raziskovalnega dela: 7407

Obdobje trajanja projekta: 01.07.2019 – 30.06-2022

Cenovna kategorija: C

Sestava raziskovalne skupine:

Nova biorazgradljiva Fe-Mn zlitina izdelana z konvencionalnim postopkom in s postopkom dodajnih tehnologij s prilagojeno biorazgradljivostjo (cobiss.net)

Biorazgradljivi kovinski materiali so bioaktivni materiali z začasno podporno funkcijo, ki se postopoma razgrajujejo brez negativnega vpliva na organizem. Raziskave so usmerjene v tri skupine materialov in sicer na zlitine na osnovi Mg, Zn in Fe, od katerih ima vsaka vsaj eno bistveno pomanjkljivost. Pri predlaganem projektu se bomo osredotočali na razvoj novih biorazgradljivih Fe-Mn zlitin, z odličnimi mehanskimi lastnostmi, kar jih uvršča med idealne kandidate za uporabo implantatov, kjer je potrebna dolgotrajnejša podpora. Trenutno je glavna pomanjkljivost zlitin na osnovi Fe-Mn njihova prepočasna razgradnja, zato se bomo v predlaganem projektu osredotočili na razvoj novih Fe-Mn zlitin s pospešeno biorazgradljivostjo.

Predlagani raziskovalni projekt je osredotočen na avstenitne Fe-Mn zlitine z namenom spreminjanja oz. prilaganja njihove stopnje razgradljivosti glede na značilnost uporabe. V sklopu konvencionalnih metalurških pristopov se bomo osredotočali na kemijsko legiranje, inženiring mej zrn in površinsko lasersko teksturiranje. Z inženiringom mej zrn bomo povečali meje zrn, ki so korozijsko manj odporne in dodatno zmanjšali število mej zrn, ki so korozijsko odpornejše. To je mogoče doseči tako, da se material izpostavi večjim deformacijam, s čimer se kopičijo številne dislokacije. Za dosego rekistalizacije zrn sledi daljša nizko-temperaturna toplotna obdelava, kjer je večina mej zrn nekoherentna. Vzporedno s konvencionalnim metalurškim sklopom bomo uporabili izbrano lito Fe-Mn zlitino za proizvodnjo prahov kot izhodni material za izdelavo produktov v vzporednem sklopu dodajnih tehnologij (AM). AM tehnologija omogoča izgradnjo poroznih, votlih struktur za izdelavo žilnih opornic in za druge ortopedske implantate z začasno podporno funkcijo. S tem je omogočena izdelava implantatov s povečano površino, kar poveča hitrost korozije in omogoča doseganje želenih antibakterijskih lastnosti, kar vse skupaj vodi k boljši regeneraciji tkiv. Porozna struktura implantata nudi tudi boljše vraščanje tkiva in povečano rast tkivnih celic, dodatno legiranje s srebrom pa omogoča doseganje antibakterijskih lastnosti. Ustrezni procesni parametri SLM postopka bodo izbrani tako, da bomo dobili hierarhično strukturo s prilagojenimi mehanskimi lastnostmi in večjo razgradljivostjo. Raziskali bomo možnosti oblikovanja dislokacijske podstrukture z visoko kemijsko segregacijo. Dodatno bomo še povečali korozijsko hitrost z mešanjem kovinskih prahov z različnimi redoks potenciali.

Predlagani projekt prinaša nove vidike oblikovanja biorazgradljivih kovinskih materialov za biomedicinsko uporabo z vpeljavo različnih pristopov, ki odstopajo od običajnega metalurškega pristopa. Na eni strani je konvencionalni metalurški pristop kombiniran s površinskim laserskim teksturiranjem, na drugi strani pa se uporabljajo dodajne tehnologije na osnovi laserske posteljne metode. Tako se odpirajo popolnoma nove poti za razvoj novih biorazgradljivih zlitin za biomedicinske aplikacije. Predlagane raziskave torej odpirajo možnosti za razvoj popolnoma novih raziskovalnih smeri, ki so osnovane na interdisciplinarnem poskusu združevanja fotonike, znanosti o materialih in medicine, kar je tudi v skladu s strategijo Evropske Komisije. Najpomembnejše je, da takšni absorpcijski implantati odpravljajo potrebo po dodatnih kirurških postopkih in zato bistveno skrajšajo celoten čas rehabilitacije. Poleg tega takšni implantati prispevajo k boljši kakovosti življenja pacientov, znižujejo stopnjo smrtnosti in zmanjšujejo dodatne stroške zdravljenja.

Za dosego glavnega cilja raziskovalnega projekta, ki je povečanje korozijske odpornosti Fe-Mn zlitin, predlagamo naslednje tri cilje.

Cilj 1: Razvoj novih Fe-Mn zlitin s konvencionalnimi metalurškimi postopki. Razgradljivost in optimalne mehanske lastnosti bomo prilagodili na naslednje tri načine:

• Z uporabo legirnih elementov, kot so C, P, S, Cu, Pd in ostalih, ki bodo vplivali na korozijo s segregacijo na meje zrn ali z nastankom področij z drugačnim redoks potencialom.
• Z inženiringom mej zrn povečati meje zrn, da so manj korozijsko odporne in hkrati zmanjšati število mej zrn ugodnih za korozijsko odpornost. To bomo dosegli z izpostavitvijo jekla skrajni deformaciji, kjer se akumulira mnogo dislokacij, čemur sledi daljša nizko-temperaturna toplotna obdelava za dosego rekristalizacije, kjer je večina mej zrn nekoherentnih.
• Z laserskim teksturiranjem površin, kjer interakcija med laserskim žarčenjem in kovinsko površino običajno rezultira v superomnifilnosti – kot posledica laserske ablacije, ki inducira mikrozareze in nanostrukturirane kovinske okside.

Cilj 2: Razvoj postopka dodajne tehnologije (AM) za Fe-Mn zlitine. Pripravili bomo prahove iz Fe-Mn zlitin po konvencionalni metalurški poti z vodno in plinsko atomizacijo. Vzorci bodo izdelani s selektivnim laserskim taljenjem (SLM). Izdelani vzorci bodo služili študiju mikrostrukture in preizkušanju mehanskih lastnosti. Ponovno bodo uporabljeni trije različni načini za povečanje stopnje razgradljivosti:

• Z izbiro ustreznih procesnih parametrov SLM postopka bo nastala hierarhična struktura s želenimi mehanskimi lastnostmi in z zmanjšano korozijsko odpornostjo. Raziskali bomo možnosti nastanka dislokacijske sub-struktur z visoko kemijsko segregacijo.
• Z mešanjem različnih nanodelcev v Fe-Mn prahove bomo izboljšali korozijski parametre zlitine z izkoriščanjem njihovih različnih redoks potencialov. Ag prah bomo dodali za dosego antibakterijskih lastnosti.
• AM tehnologija na tudi omogoča povečanje izpostavljene površine, kar vodi do odlične regeneracije kosti-tkiva. S »povečanjem površine« mislimo spremembo povšinske topografije, kot tudi izdelavo 3D objekta s porozno strukturo.

Cilj 3: Potrditev koncepta. Dva predmeta bosta izdelana in testirana za prikaz potenciala uporabnosti za nadaljnji razvoj in doseganje višjega TRL. Prvi bo izdelan iz Fe-Mn zlitine z uporabo konvencionalnih metalurških metod, drugi bo 3D natiskan, porozen Fe-Mn začasni vsadek s kombinacijo želenih mehanskih in korozijskih lastnosti.

Shema projekta

Članki

MEDE, Tijan, KOCJAN, Andraž, PAULIN, Irena, GODEC, Matjaž. Laser powder-bed fusion of biodegradable Fe–Mn alloy : melt-pool solidifcation. Applied physics. A, Materials science & processing. 2022, vol. 128, article 739, str. 1-13, ilustr. ISSN 0947-8396. https://link.springer.com/journal/339/volumes-and-issues/128-8, DOI: 10.1007/s00339-022-05851-z. [COBISS.SI-ID 117589251], 

KRANER, Jakob, MEDVED, Jože, GODEC, Matjaž, PAULIN, Irena. Thermodynamic behavior of Fe-Mn and Fe-Mn-Ag powder mixtures during selective laser melting. Metals. 2021, iss. 2, vol. 11, str. 1-12, ilustr. ISSN 2075-4701. https://www.mdpi.com/2075-4701/11/2/234, DOI: 10.3390/met11020234. [COBISS.SI-ID 49402627]

DONIK, Črtomir, KRANER, Jakob, KOCIJAN, Aleksandra, PAULIN, Irena, GODEC, Matjaž. Evolution of the epsilon and gama phases in biodegradable Fe-Mn alloys produced using laser powder-bed fusion. Scientific reports. 2021, vol. 11, 10 str., ilustr. ISSN 2045-2322. https://www.nature.com/articles/s41598-021-99042-0, DOI: 10.1038/s41598-021-99042-0. [COBISS.SI-ID 80302083]

Doktorska disertacija

KRANER, Jakob. Karakterizacija biorazgradljivih zlitin iz sistema Fe-Mn sintetizirane s selektivnim laserskim taljenjem : doktorska disertacija. Ljubljana: [J. Kraner], 2021. XXII, 122 f., ilustr. https://repozitorij.uni-lj.si/IzpisGradiva.php?id=133749. [COBISS.SI-ID 87448067]

Vabljeno predavanje (Keynote lecture)

GODEC, Matjaž. Enhanced biodegradability of an Fe-Mn aaloy using a microstructural apporach and by modifying the surface with laser ablation : predavanje na: Global Congress & Expo on Biomaterials, 140th Conference Scientific Federation, May 13-14, 2019, Kuala Lumpur, Malaysia. [COBISS.SI-ID 1581482]
 

Vabljena predavanja

GODEC, Matjaž, PAULIN, Irena, DONIK, Črtomir, BURJA, Jaka, HOČEVAR, Matej, GREGORČIČ, Peter, KOCIJAN, Aleksandra. Different approaches to achieving biodegradability for the Fe-Mn alloy : TMS 2020, 149th Annual meeting & Exhibition, February 23-27, 2020, San Diego, California, USA. [COBISS.SI-ID 1584810]
 

GODEC, Matjaž, PAULIN, Irena, DONIK, Črtomir, HOČEVAR, Matej, BURJA, Jaka, GREGORČIČ, Peter, KOCIJAN, Aleksandra. Different approaches to achieving biodegradability with an Fe-Mn alloy. V: GODEC, Matjaž (ur.), et al. Program in knjiga povzetkov = Program and book of abstracts. 27. Mednarodna konferenca o materialih in tehnologijah, 16.-18. oktober 2019, Portorož, Slovenija = 27th International Conference on Materials and Technology, 16-18 October 2019, Portorož, Slovenia. Ljubljana: Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, 2019. F. 52. ISBN 978-961-94088-3-4. http://mit.imt.si/Revija/izvodi/mit194/BookOfAbstracts_27ICM&T.pdf. [COBISS.SI-ID 1514410]
 

Predavanje

ZAEFFERER, Stefan, GODEC, Matjaž, PODGORNIK, Bojan, ŠINKO, Mario, TCHERNYCHOVA, Elena. Hierarchical structure formation of additive manufactured 316L stainless steel using industrial selective laser melting process parameters. V: GODEC, Matjaž (ur.), et al. Program in knjiga povzetkov = Program and book of abstracts. 27. Mednarodna konferenca o materialih in tehnologijah, 16.-18. oktober 2019, Portorož, Slovenija = 27th International Conference on Materials and Technology, 16-18 October 2019, Portorož, Slovenia. Ljubljana: Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, 2019. F. 53. ISBN 978-961-94088-3-4. http://mit.imt.si/Revija/izvodi/mit194/BookOfAbstracts_27ICM&T.pdf. [COBISS.SI-ID 1517482]
 

KRANER, Jakob, MEDVED, Jože, GODEC, Matjaž, PAULIN, Irena. Characterization of metal powders. V: GODEC, Matjaž (ur.), et al. Program in knjiga povzetkov = Program and book of abstracts. 27. Mednarodna konferenca o materialih in tehnologijah, 16.-18. oktober 2019, Portorož, Slovenija = 27th International Conference on Materials and Technology, 16-18 October 2019, Portorož, Slovenia. Ljubljana: Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, 2019. F. 96. ISBN 978-961-94088-3-4. [COBISS.SI-ID 1836127]
 

Prispevek na konferenci

DONIK, Črtomir, PAULIN, Irena, KOCIJAN, Aleksandra, GODEC, Matjaž. Impact of different chemical composition on biodegradablility of Fe-Mn alloys. V: GODEC, Matjaž (ur.), et al. Program in knjiga povzetkov = Program and book of abstracts. 27. Mednarodna konferenca o materialih in tehnologijah, 16.-18. oktober 2019, Portorož, Slovenija = 27th International Conference on Materials and Technology, 16-18 October 2019, Portorož, Slovenia. Ljubljana: Inštitut za kovinske materiale in tehnologije, 2019. F. 44. ISBN 978-961-94088-3-4. http://mit.imt.si/Revija/izvodi/mit194/BookOfAbstracts_27ICM&T.pdf. [COBISS.SI-ID 1517226]