Evropski sklad za regionalni razvoj


Domov

English language
English
Razvoj površinskih lastnosti, mikrostrukture in preoblikovalnosti Al konti–litih trakov za folije in druge aplikacije
Razvoj in karakterizacija novih mehko magnetnih in getrskih materialov

Projekti

RRP 1
Razvoj površinskih lastnosti, mikrostrukture in preoblikovalnosti Al konti–litih trakov za folije in druge aplikacije

Strateška odločitev Impol-a o prestrukturiranje valjarništva, s prehodom na kontinuirni uliti trak, kot osnovo surovino za proizvodnjo folij, pomeni osvojitev tehnologije izdelave konti litih Al-trakov po TRC postopku in določitev parametrov toplotno-mehanskega preoblikovanja izdelave folij, ki bodo imele primerljive fizikalno-kemijske lastnosti s folijami izdelanimi iz toplo valjanih trakov.

Vzporedno z uvajanjem nove tehnologije kontinuirnega ulivanja tankih Al-trakov debeline 6 mm med vodno hlajena valja in postavitev nove visoko konkurenčne folijske valjarne se je izvajalo razvojno delo na: a) razvoju površinskih lastnosti litih trakov, b) razvoju in uvajanje novih modificiranih zlitin za konti litje, c) celovito obvladovanje mikrostrukture, fazne sestave in porazdelitve intermetalnih faz ter preoblikovalnosti litih trakov preko hladnega valjanja do končnih izdelkov folij debeline 6µm in d) razvoju novih izdelkov in aplikacij iz konti litih trakov.

Hitrost kristalizacije in istočasno toplo valjanje med vodno hlajenima valjema vpliva na prenasičenje αAl zmesnih kristalov aluminija z legirnimi elementi (Fe,Mn,Si) ter na velikost, porazdelitev in kemično sestavo binarnih in večkomponentnih intermetalnih faz. S ciljem doseči drobno zrnato mikrostrukturo z enakomerno porazdeljenimi fazami, kar je osnova za doseganje zahtevanih fizikalno-kemijskih lastnosti folij, smo naše raziskave usmerili na parametre vpliva na kvaliteto površine litega traku in na karakterizacijo mikrostruktur v litem stanju ter po različnih termo-mehanskih obdelavah zlitin. Sledili smo razvoju mikrostrukture po toplotni obdelavi in hladnim valjanjem, kjer je odločilno poznavanje vpliva temperature žarjenja in stopnje deformacije na: kinetiko rekristalizacije, mikrostrukturo (velikost, porazdelitev, vrsta in delež faz, preobliko-valnost, anizotropnost, mehanske lastnosti, toplotno prevodnost ter kakovost površine folije.

Rezultati celotnega raziskovalno-razvojnega tima so podani v 7 zaključnih poročilih R&R dela, 20 know-how tehnologij na področju kontinuirnega TRC litja na ter 17 know-how tehnologij na področju hladne predelave. Dosegli smo mehanske lastnosti po EN 546 1-4, zahtevano kvaliteto površin ter stabilnost mehanskih lastnosti pri povišanih temperaturah. Posebej bi izpostavil izdelavo know-how za proizvodnje blister folije iz tankih litih trakov, ki je patentno zaščitena.

Sestavljeni tim iz raziskovalcev IMT, NTF-Univerze v Ljubljani, zas. raziskovalca V. Kevorkijan-a ter Impola je deloval zelo uspešno, saj smo raziskovalna dognanja takoj preverjali s tehnološkimi možnostmi v Impolu ter dolgoletnimi izkušnjami tehnologov na področju preoblikovanja aluminijevih zlitini. V projektu so sodelovali študentje z diplomskimi nalogami druge stopnje in dva kandidata sta uspešno zaključila doktorski študij.

Pomembni učinki realiziranega programa projekta CO MKM RRP1 so:

  1. Razvita in uporabljena so nova znanja potrebna za nadaljnji razvoj tehnologije ulivanja Al-trakov po postopku CC TRC
  2. Unifikacija zlitin razredov 1xxx, 8xxx in razširitev programa z novimi kvalitetami za posebne namene
  3. Razvoj in usposabljanje visoko strokovnih tehničnih kadrov
  4. Sodelovanje s tujim znanjem (Castcom Ltd iz Brazilije, Ecole Centrale de Paris)
  5. Podloga za sodelovanje v Evropski platformi za aluminij - projekt MODAL
  6. Povečanje konkurenčnosti, inovativnosti in sinergije znanja, ki je pogosto razpršeno med gospodarstvom in inštitucijami znanja
  7. Sinergija teoretičnega znanja in praktičnih izkušenj v skupnih projektnih timih je garant vzpodbujanja inovacijskega okolja.
  8. Naložbe v raziskave se kažejo v povečani sposobnosti CO za aktivno in hitro sodelovanje z gospodarstvom
  9. Odpirajo se nova področja raziskav: teksturiranost mikrostrukture v litem in rekristaliziranem stanju, uvajanje CC TRC postopka za Al zlitine 3xxx, 5xxx in 6xxx; optimizacija prenasičenosti αAl in njen vpliv na kinetiko rekristalizacije; študij preoblikovanja v testastem stanju; razvoj metod karakterizacije drobnih intermetalnih faz


RRP 2
Razvoj in karakterizacija novih mehko magnetnih in getrskih materialov

združuje 4 teme:

Tema 1:
Razvoj novih mehko magnetni prahov

V prvi fazi projekta smo razvili cel spekter mehko in trdo magnetnih materialov, ki smo jih izdelali s postopki ultra hitrega strjevanja in tako dosegli amorfno oziroma nanokristalinična zgradbo, ki zagotavlja edinstvene magnetne lastnosti. S postopkom atomizacije smo izdelali mehko magnetne nanokristalinične prahove na osnovi Fe, Fe-Si, Fe-Si-B-Ni in Fe-P-Si-B. Z nalivanjem taline na vrteči se valj (melt-spinning) pa smo izdelali trdo magnetni trak Fe-Nd-B. Druga faza projekta je zajema izdelavo mehkomagnetnih materialov s postopki pospešenega ohlajanja v masivne bakrene kokile. Na ta način smo izdelali kompleksne zlitine Fe-Si-B-P-Ga-Al, Fe-Si-B-Ni, Fe-Si-B-Ni-Cu. Ustrezne kombinacije zlitinskih elementov lahko omogočijo amorfno strjevanje že pri manjših hitrostih ohlajevanja. V tretji fazi pa je bila v celoti osvojena SMC tehnologija, to je tehnologija stiskanja mehkomagnetnega materiala v obliki izredno majhnih prašnih delcev z organskim oziroma anorganskim vezivom, ki nam služi za to, da drži posamezne delce v celoto, hkrati pa jih še dodatno medsebojno izolira. Poleg SMC tehnologije za izdelavo mehkomagnetnih statorskih jeder smo osvojili tudi podobno tehnologijo za izdelavo večpolno magnetenih trdomagnetnih rotorskih jeder. V polimernem vezivu se nahajajo enakomerno razporejeni drobni delci drobljenega traku Nd-Fe-B. Tudi tu smo analizirali vpliv velikosti delcev, količine dodanega polimernega veziva in gostote stiskanja.

Strategija
Dosedanji razvoj materialov za razvoj mikromotorja je bil usmerjen predvsem v področje nizkih in srednjih frekvenc. Zaradi potreb partnerjev in povpraševanja industrije pa se usmerjamo v razvoj motorjev, ki bodo delovali v MHz območju. Za tovrstne aplikacije moramo izdelati nanokristalinične mehkomagnetne prahove velikosti nekaj µm, idealnih okroglih oblik z odlično izolacijo. Komercialno dostopni prahovi na osnovi čistega železa imajo premajhno permeabilnost in prenizek Q faktor. Razvoj je usmerjen v izdelavo prahov zlitin, s čim manjšo velikostjo delcev.

Tema 2:
Razvoj nove visoko permeabilne elektro pločevine.

Za moderne visoko permeabilne neorientirane elektro pločevine je zahtevana visoka permeabilnost ob nizkih vatnih izgubah in nizkih stroških izdelave. Na kakovost elektro pločevin lahko vplivamo s kemijsko sestavo, z dodajanjem legirnih elementov, kot npr. Si in Al in z ustrezno tehnologijo od same izdelave in obdelave tekočega jekla (sekundarna metalurgija), vroče in hladne predelave do toplotne obdelave hladno valjanih trakov ter zaključnega žarjenja za razogljičenje, rekristalizacijo in rast zrn. Proizvodnja visoko permeabilnih elektro pločevin za energijsko učinkovite električne stroje je zelo zahtevna in zahteva veliko znanja in izkušenj raziskovalcev in strokovnjakov iz industrije; poleg veliko interdisciplinarnega aplikativnega znanja ter izkušenj tudi veliko osnovnega znanja. Zato v projektu sodelujejo skupine raziskovalcev s področja jeklarstva, vroče in hladne predelave, ter karakterizacije materialov: kemijska sestava, mehanske lastnosti, mikrostruktura, tekstura, magnetne lastnosti in informacijskih tehnologij, baze podatkov, izdelava programske opreme. Za male in srednje električne motorje je visoka permeabilnost pomembna, ker je delež izgub v bakru (navitju) glede na celotne izgube velik. Visoka permeabilnost je potrebna, ker zmanjša tok, potreben za magnetenje, ta tok pa je vir izgub. Acroni Jesenice proizvaja neorientirane elektro pločevine razredov F330 do F800, ki se v veliki večini uporabljajo prav za male in srednje motorje, vendar je v svetu trend uporabe visokopermeabilnih neorientiranih elektro pločevin M400-50A in M640. Cilj raziskav je izdelava visoko permeabilne elektro pločevine, ob sočasnem optimiranju kemijske sestave, formiranju najugodnejše teksture ter ugotavljanju vpliva vključkov in elementov nečistoč na magnetne lastnosti. Rezultate raziskave smo implementirali v slovensko industrijo, ki služijo kot osnova za razvoj in vpeljavo visoko permeabilnih orientiranih elektro pločevin v proizvodni proces, kar je zelo pomembno za slovensko industrijo elektromotorjev.

Razvoj visoko permeabilnih elektro pločevin v industrijskem okolju je zelo drag in zahteven zato je bolj smotrno izdelati modelne raziskave v laboratoriju na IMT, kjer imamo vso potrebno opremo za sintezo FeSiAl zlitin iz zelo čistih izhodnih surovin. Po vakuumskem indukcijskem taljenju se zlitina ulije v ingote in vroče ter hladno izvalja do končne debeline 0.35 mm. Za doseganje zahtevanih magnetnih lastnosti pločevino toplotno obdelamo; žarimo v različnih plinskih mešanicah vodika in vodne pare, za razogljičenje, rekristalizacijo in rast zrn. Le-ta je povezana s pojavi facetiranja in rekonstrukcije površine.

Visoko permeabilne elektro pločevine se izdelujejo iz nelegiranega vložka kontrolirane sestave z legiranjem Si in Al. V zlitini so vedno prisotne rezidualne nečistoče v zelo majhnih količinah, ki med končno izdelavo, pri povišanih temperaturah segregirajo na površino in vplivajo na kinetiko razogljičenja in rekristalizacije ter oblikovanja teksture, ki pogojuje magnetne lastnosti.

Naše raziskave so pokazale, da nekateri površinsko aktivni elementi, (vsebnosti približno 0.05%) ugodno vplivajo na oblikovanje teksture. Poznavanje mehanizma in kinetike površinske segregacije rezidualnih nečistoč, nam bo omogočilo izdelavo elektro pločevine s ciljanimi lastnostmi.

Določili smo termodinamiko, mehanizem in kinetiko oblikovanja teksture na modelnih polikristalnih zlitinah FeSiAl eksperimentalno in z matematičnim modeliranjem, rezultate raziskave bomo sproti preverjali pri izdelavi elektro pločevine v laboratoriju in rezultate prenesli v industrijsko okolje za izdelavo visoko permeabilnih elektro pločevin. Vzporedno pa poteka razvoj visoko permeabilnih elektro pločevin v industrijskem okolju.

Tema 3:
Razvoj analitskih metod za določanje sorpcijskih lastnosti novih getrskih materialov

Nenaparljivi getri, ki delujejo na osnovi kemičnega črpanja, se vgrajujejo tako v velike dinamične vakuumske sisteme (pospeševalniki delcev, izvori sinhrotronske svetlobe, itd.) kot v majhne statične vakuumske naprave (poljsko-emisijski prikazalniki, mikro-elektro-mehanski sistemi, slikovni ojačevalniki, kanalne fotopomnoževalke, itd.).

Zaradi posebnih zahtev v obeh primerih (v velikih dinamičnih in majhnih statičnih sistemih) vgradnja dodatnih črpalk za vodik temelji na uporabi NEG: v prvem primeru zaradi večkratne vzpostavitve sistema okoliški atmosferi, v drugem primeru pa zaradi pomanjkanja prostora. Materiali, ki izkazujejo veliko afiniteto za vodik pri sobni temperaturi in hkrati tudi velik topnost za kisik pri povišani temperaturi, so elementi iz IVB skupine (Ti, Zr, Hf) periodnega sistema.

V skladu s standardom ASTM F 798-97 (2002) Standard Practice Recommendation se karakterizacija nenaparljivih getrov (NEG) pričenja z aktivacijo, ki ji sledi določanje sorpcijskih zmogljivosti. Aktivacija NEG poteka pri povišani temperaturi v ultravisokem vakuumu. Med aktivacijo zaščitna pasivacijska plast, sestavljena iz nitridov in oksidov, difundira v masivni material. S tem se ustvari sveža površina za efektivno črpalno zmogljivost NEG. Sorpcijske lastnosti NEG se po navedenem standardu določajo pri sobni temperaturi z dinamično metodo. Za njo je značilna uporaba ionizacijskih merilnikov z vročo katodo kot merilnikov totalnega tlaka v komori za dovod preskusnega plina in v merilni komori, spremenljiv plinski pretok skozi znano prevodnost, konstanten tlak nad getrsko površino in sprotno črpanje inertnih plinov iz merilne komore. H2 in CO sta standardna preskusna plina, ki predstavljata pline, ki reverzibilno in ireverzibilno reagirajo z NEG.

Za statično sorpcijsko metodo, ki je bila razvita na IMT v okviru raziskovalnega projekta Centra odličnosti, je značilen konstanten plinski pretok in spremenljiv tlak nad getrsko površino. Bistvena je uporaba inertnega vakuumskega merilnika kot je SRG, ki se uporablja tako za določanje plinskega pretoka z metodo hitrosti naraščanja tlaka kot za merjenje tlaka nad getrsko površino. Pri statični metodi je možna akumulacija inertnih plinov (žlahtnih plinov in CH4) v merilni komori. Med preskusom se plinski pretok nekajkrat prekine, kar omogoča meritev spremembe rezidualnega tlaka zaradi akumulacije inertnih plinov. Po zaključenih meritvah sledi izračun getrske črpalne hitrosti v odvisnosti od množine sorbiranega plina.

Prednost statične sorpcijske metode v primerjavi s standardno sorpcijsko metodo je v uporabi inertnega SRG, ki ne vpliva spremembo sestave delovne atmosfere. Metoda omogoča diskretno spremljanje naraščanja rezidualnega tlaka zaradi akumulacije inertnih plinov. Na koncu sorpcijskega testa je omogočena tudi analiza sestave akumuliranih plinov, uporabljajoč kvadrupolni masni spektrometer v dinamičnem načinu.

Tema 4:
Razvoj analitskih metod za določanje vsebnosti in porazdelitve energijskih nivojev vodika v kovinah in zlitinah

Vpeljali in izboljšali smo analitske metode natančne določitve količine vodika v nerjavnem jeklu in kinetike izhajanja pri povišani temperaturi. Poseben poudarek je na določitvi energijskih nivojev, na katerih se lahko nahaja vodik v trdnem stanju. Te lahko določimo iz eksperimentalno izmerjene kinetike izhajanja vodika pri konstantni ali linearno naraščajoči temperaturi. Tematika je danes aktualna v procesih priprave komponent za uporabo v ultravisokem vakuumu, posod za shranjevanje vodika in načrtovanih fuzijskih reaktorjih, kot je ITER. Pri slednjih je poleg ostalih neznank dokaj nenatančna napoved zajetja nezreagiranega tritija, ki se po vžigu plazme lahko iz plinaste faze delno preseli v vse izpostavljene površine.

Za napoved kinetike reakcije tritija smo uporabili devterij, ki omogoča varno delo, poleg tega pa nam masna spektrometrija nakaže izotopsko zamenjavo z vodikom ali močno vezano vodo na površini, ki sta v nerjavnih jeklih vedno prisotna v zaznavnih koncentracijah. Izotopska zamenjava je tako pomembna reakcija, ki omogoča kopičenje tritija na površini od koder difundira v kovino.